Dipartimento di Chimica

Informazioni sul servizio

Il servizio di Risonanza Magnetica Nucleare, Nuclear Magnetic Resonance - NMR, del Dipartimento di Chimica dell’Università di Roma La Sapienza dispone di uno spettrometro NMR Bruker Avance NEO 400 Nanobay per liquidi con magnete superconduttore (Ascend™) a schermatura attiva operante a 9,4 T (frequenza di risonanza del protone di 400 MHz), probe di misure specifiche (carbonio, idrogeno, azoto, fluoro, fosforo), autocampionatore da 24 posti per tubi da 5 mm, ed è equipaggiato con hardware e software per la realizzazione di esperimenti multidimensionali, omonucleari ed eteronucleari inversi anche grazie a un efficiente sistema di generazione di gradiente di campo magnetico.

Descrizione della tecnica

La strumentazione NMR del servizio utilizza un magnete superconduttore a 9,4 T (400 MHz per il protone) con teste di misura specifiche (carbonio e idrogeno) e teste multinucleari per tutti i nuclei con frequenze di risonanza comprese tra quella del fosforo 31 e quella dell’argento 109, oltre al fluoro 19, dispone della più avanzata tipologia di software e di hardware ed è in grado di eseguire gli esperimenti multidimensionali, omonucleari ed eteronucleari inversi più moderni anche in relazione alla presenza di un efficiente sistema di generazione di gradiente di campo magnetico.

Tempo macchina

La strumentazione presenta un autocampionatore da 24 slot, che permette un utilizzo ottimale del tempo macchina. L’inserimento di un campione in coda per l’acquisizione può avvenire in tre modi:

1. “coda giornaliera” (acquisizione nella fascia oraria 08:00-18:00) per esperimenti di durata inferiore a 2 h;

2. “coda notturna” (acquisizione nella fascia oraria 18:00-8:00) per esperimenti di durata compresa tra 2 e 12 h (esperimenti di durata superiore alle 12 h possono essere acquisiti solo durante il fine settimana);

3. “esperimenti con priorità” (acquisizione immediata dopo il completamento dell’esperimento in corso), da utilizzarsi solo ed esclusivamente in casi particolari (es. campioni labili o sensibili) e, in ogni caso, previa autorizzazione della responsabile scientifica e di tutte/i le/gli utenti in coda.

Al fine di garantire un corretto funzionamento del servizio NMR, l’utilizzo di esperimenti con priorità deve essere limitato al minimo necessario.

Accesso al servizio

Lo strumento è a disposizione di tutti i membri del Dipartimento di Chimica, del personale di ricerca Sapienza e di enti esterni all’Ateneo previo pagamento di una quota associativa (da versare a inizio anno solare) o dell’esecuzione del singolo spettro (vedi Quote per l’utilizzo dello strumento presenti nel Regolamento). Lo strumento è a disposizione anche di enti esterni all’Ateneo previa stipula di una convenzione/contratto conto terzi.

Le quote e i pagamenti acquisiti serviranno alla gestione ordinaria annuale dello strumento, in particolare alla copertura dei costi di acquisto dei fluidi criogenici e delle bombole di gas necessari al funzionamento, per il contratto di manutenzione e supporto nelle operazioni di refill dell’elio liquido.

L’accesso al laboratorio NMR (Edificio Cannizzaro CU014, stanza 065 L070) è regolamentato secondo le disposizioni Sapienza e in accordo con il sistema di Gestione per la Salute e Sicurezza sul Lavoro di Sapienza.

Il personale di ricerca presente nell’organigramma della sicurezza del Dipartimento di Chimica e degli altri Dipartimenti di Sapienza (docenti, assegniste/i di ricerca e dottorande/i) può essere autorizzato all’utilizzo dello strumento previa formazione specifica. La formazione potrà essere richiesta dal docente o dal RADRL delle attività di ricerca dell’assegnista o dal tutor del progetto di dottorato di ricerca alla responsabile scientifica.

L’autorizzazione all’accesso allo strumento senza attività diretta su di esso potrà essere richiesta alla responsabile tecnica, concordando le modalità e i tempi di esecuzione dell’esperimento.

Il personale esterno a Sapienza non può avere accesso diretto alla strumentazione, dovrà essere assistito da personale strutturato o dalla responsabile tecnica, i quali effettueranno personalmente gli esperimenti.

Per richiedere l’accesso allo strumento scrivete alla responsabile scientifica (francesca.leonelli@uniroma1.it) allegando il modulo di richiesta servizio presente nella sezione download.

Preparazione dei campioni

La preparazione dei campioni richiede la solubilizzazione in 0,6 ml di solvente deuterato del campione da analizzare.