Spettrometria di massa

Informazioni sul servizio

Il servizio di spettrometria di massa è a disposizione del personale dell’Ateneo. Il servizio effettua anche attività conto terzi ed è offerto anche a strutture/enti esteri.

Prenotazione

Gli utenti che hanno accesso diretto allo strumento si prenotano utilizzando il registro presente nel laboratorio. Gli altri utenti devono contattare il responsabile del servizio, per fissare un appuntamento, inviando una email a:

armandodoriano.bianco@uniroma1.it

Preparazione dei campioni

Possono essere sottoposti alle indagini campioni puri, preparati in soluzioni diluite (almeno1 mg/ml). I solventi da utilizzare sono metanolo, acetonitrile, acqua e loro miscele. Sono consentite piccole aggiunte di acido formico o acetico, oppure di ammoniaca, per favorire i processi di ionizzazione ed aumentare la sensibilità dello strumento. La quantità minima di soluzione è 2 ml. Le soluzioni devono essere perfettamente limpide e filtrate attraverso filtri in fibra di vetro (glass microfiber) con porosità di 0,2 micron.

Strumentazione e descrizione della tecnica

Il laboratorio è dotato di due spettrometri di massa, l’uno un API 365 (SCIEX) a “triplo quadrupolo” e l’altro un Q-TOF (Quadrupolo-TOF) (MICROMASS), nel quale il secondo analizzatore è a “tempo di volo” (TOF). Entrambi possiedono la sorgente ionica ESI - adatta ad analizzare composti ionici o resi tali mediante protonazione, deprotonazione od interazione con specie ioniche. L’API 365 è dotato di una seconda sorgente ionica APCI, (atmospheric pressure chemical ionization), più adatta a sostanze meno facilmente ionizzabili. Entrambi gli strumenti possono analizzare sia ioni positivi che negativi. Con il Q-TOF si possono avere spettri in alta risoluzione (accuratezza 5 ppm), adatti cioè ad individuare oltre alla massa esatta, la formula grezza dell’analita e dei suoi frammenti ionici, a partire dalla sostanza pura o da una miscela.

I limiti superiori di massa per i due strumenti sono rispettivamente 3000 e 4000 Daltons. 

Le possibilità di risolvere problemi analitici sono molteplici: la spettrometria di massa è uno dei sistemi più sensibili ed allo stesso tempo più selettivo. Un recente campo di applicazione della ESI-MS è quello del riconoscimento molecolare. Poiché nel processo di ionizzazione è bassa la quantità di energia trasferita, lo spettro contiene (o può contenere) informazioni sulle interazioni non covalenti delle specie presenti nella soluzione in esame.