Informazioni sul servizio
Il servizio di spettroscopia di emissione al plasma (ICP-OES, Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy - strumento:  Varian Vista MPX) è a disposizione del personale del Dipartimento di Chimica.
Il servizio effettua anche attività conto terzi.

Responsabile scientifico
dott.ssa Silvia Canepari

Responsabile tecnico
dott.ssa Maria Luisa Astolfi

Laboratorio ICP-OES

Stanza: 013
Piano: terra
Edificio: Cannizzaro
Telefono: (+39) 06 4991 3742

Prenotazione
Contattare la dott.ssa Maria Luisa Astolfi per verificare la compatibilità dei campioni con i requisiti della tecnica e per fissare la data dell'analisi. Quindi, inviare una e-mail a marialuisa.astolfi@uniroma1.it specificando:

• nome del richiedente;
• qualifica del richiedente;
• indirizzo e-mail;
• numero di telefono;
• docente di riferimento;
• tipo di analisi richiesta;
• elenco degli elementi da analizzare;
• numero di campioni da analizzare - max. 20;
• data di prenotazione.

Entro brevissimo tempo, una e-mail darà conferma dell'avvenuta prenotazione.

Si prega di contattare la dott.ssa Maria Luisa Astolfi entro il martedì che precede la data fissata per l'indagine scientifica, al fine di definire le procedure di analisi, le modalità di pre-trattamento dei campioni e gi eventuali costi del servizio.

Analisi dei campioni

I campioni consegnati devono essere pronti per l’analisi, ovvero soddisfare i seguenti requisiti:

• devono essere costituiti da 5–10 mL di soluzione limpida - eliminare l’eventuale presenza di precipitati od opalescenza utilizzando filtri di porosità 0,45 μm;
• il contenuto di solidi disciolti (TDS) deve essere inferiore al 2%;
• la presenza di acido deve essere inferiore al 10% in volume;
• è opportuno acidificare la soluzione al 2-3 % con HNO3, per favorire la nebulizzazione e reprimere eventuali fenomeni di adsorbimento e precipitazione;
• la concentrazione degli elementi da analizzare deve rientrare nell’intervallo 100 – 10000 ppb (μg/L). Ove non fosse possibile una stima della concentrazione, è necessario diluire i campioni 1:1000, 1:100 e 1:10 e procedere con l’analisi dal più diluito al più concentrato, per evitare di contaminare il sistema ed avere effetti memoria.

Inoltre, assieme ai campioni, è opportuno consegnare circa 100 mL della soluzione matrice per la preparazione degli standard di taratura -onde evitare possibili errori in eccesso o difetto.

Descrizione della tecnica
Una bobina d’induzione a radiofrequenza sostiene un plasma alla temperatura di 10000 K. Una porzione del campione liquido viene introdotta nel plasma per nebulizzazione. L'efficienza del processo di nebulizzazione dipende dalla matrice analizzata. Per ottenere dati affidabili è quindi in genere necessario effettuare la taratura in matrice. La presenza di solidi sospesi può compromettere il funzionamento del sistema di nebulizzazione e deve quindi essere rigorosamente evitata.
Una volta giunta nel plasma, per effetto della temperatura, la soluzione viene desolvatata e le sostanze disciolte vengono atomizzate; quindi gli atomi vengono ionizzati ed eccitati, per poi riemettere energia sotto forma di radiazioni UV-Vis, caratteristiche di ciascun elemento.
Lo strumento disponibile consente l’acquisizione simultanea delle radiazioni emesse ed è quindi particolarmente indicato per analisi multi-elementari.
L’impiego di una sorgente termica in grado di raggiungere temperature così elevate, consente di ottenere un segnale in emissione sufficientemente elevato da consentire l’analisi a livelli di concentrazione inferiori al mg/L per la maggior parte degli elementi.
L’interferenza chimica è minima, la temperatura è molto stabile ed i fenomeni di autoassorbimento sono scarsi. In genere, è possibile controllare la presenza di possibili interferenze utilizzando per uno stesso elemento più di una riga di emissione.
Lo strumento può essere impiegato per un’analisi semiquantitativa di screening del profilo elementare del campione, ma il suo impiego più diffuso riguarda la determinazione quantitativa delle concentrazioni elementari.
La qualità analitica dei risultati è comunque fortemente influenzata dalle modalità di taratura, che devono essere adeguatamente ottimizzate in funzione della composizione chimica del campione.

Vantaggi

• Analisi multi-elementare;
• Determinazione qualitativa e quantitativa di un elevato numero di elementi a concentrazioni vicine ai  ppb (µg/L);
• Brevi tempi di analisi (circa 30 elementi/3 min) con limitate interferenze chimiche;
• Applicazione in campo ambientale (acqua, suolo,...), in campo clinico (sangue, siero, urine,…), in campo industriale (chimica, farmaceutica, mellurgia,...).